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油品檢測中水溶性酸、堿的測定實(shí)驗(yàn)步驟

更新時間:2016-11-24 瀏覽次數(shù):3658

   油品檢測中水溶性酸、堿的測定實(shí)驗(yàn)步驟
  1、油品檢測 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/div>
  (1)掌握水溶性酸、堿的測定原理及操作技能。
  (2)學(xué)會用酸堿指示劑判斷終點(diǎn)。
  2、 儀器與試劑
  (1)儀器 分液漏斗[1](250mL或500mL);試管(直徑15~20mm、高度140~150mm、用無色玻璃制成);漏斗(普通玻璃漏斗);量筒(25mL、50mL、100mL);錐形燒瓶(100mL和250mL);瓷蒸發(fā)皿;電熱板或水浴;酸度計(jì)(玻璃-甘汞電極或玻璃-氯化銀電極,精度為pH≤0.01)。  (2)試劑 甲基橙(配成0.02%甲基橙水溶液);酚酞(配成1%酚酞-乙醇溶液);95%乙醇(分析純);濾紙(工業(yè)濾紙);溶劑油或車用無鉛汽油。
  3、 方法概要  
        用蒸餾水或乙醇水溶液抽提試樣中的水溶性酸、堿,然后分別用甲基橙或酚酞指示劑檢查抽出溶液顏色的變化情況,或用酸度計(jì)測定抽提物的pH值,以判斷油品中有無水溶性酸、堿的存在。
  4、油品檢測 準(zhǔn)備工作
  (1)取樣 將試樣置入玻璃瓶中,不超過其容積的3/4,搖動5min。黏稠的或石蠟試樣應(yīng)預(yù)先加熱至50~60℃再搖動。當(dāng)試驗(yàn)為潤滑脂時,用刮刀將試樣的表層(3~5mm)刮掉,然后至少在不靠近容器壁的三處,取約等量的試樣置入瓷蒸發(fā)皿,并小心地用玻璃棒攪勻。
  (2)95%乙醇溶液的準(zhǔn)備 95%乙醇溶液必須用甲基橙或酚酞指示劑,或酸度計(jì)檢驗(yàn)呈中性后,方可使用。
  5、 實(shí)驗(yàn)步驟
  (1)試驗(yàn)液體石油產(chǎn)品 將50mL試樣和50mL蒸餾水放入分液漏斗,加熱至50~60℃。對溫度為50℃,運(yùn)動黏度 大于75mm2 /s的石油產(chǎn)品,應(yīng)預(yù)先在室溫下與50mL汽油混合,然后加入50mL加熱至50~60℃的蒸餾水。 注意:輕質(zhì)石油產(chǎn)品,如汽油和溶劑油等均不加熱。  將分液漏斗中的試驗(yàn)溶液,輕輕地?fù)u動5min,不允許乳化。澄清后,放出下部水層,經(jīng)常壓過濾后,收集到錐形燒瓶中。
  (2)試驗(yàn)潤滑脂、石蠟、地蠟和含蠟組分石油產(chǎn)品取50g預(yù)先熔化好的試樣(稱準(zhǔn)至0.01g)。將其置于瓷蒸發(fā) 皿或錐形燒瓶中,然后注入50mL蒸餾水,并煮沸至*熔化。冷卻至室溫后,小心地將下部水層倒入有濾紙的漏斗中,濾入錐形燒瓶。對已凝固的產(chǎn)品(如石蠟和地蠟等),則事先用玻璃棒刺破蠟層。
  (3)試驗(yàn)有添加劑產(chǎn)品 向分液漏斗中注入10mL試樣和40mL溶劑油,再加入50mL加熱至50~60℃的蒸餾水。 將分液漏斗搖動5min,澄清后分出下部水層,經(jīng)有濾紙的漏斗,濾入錐形燒瓶中。
  (4)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象的處理 若當(dāng)石油產(chǎn)品用水混合,即用水抽提水溶性酸、堿產(chǎn)生乳化時,則用50~60℃的95% 乙醇水溶液(1:1)代替蒸餾水處理,后續(xù)操作步驟按上述步驟(1)或(3)進(jìn)行。  注意:試驗(yàn)柴油、堿洗潤滑油、含添加劑潤滑油和粗制的殘留石油產(chǎn)品時,遇到試樣的水抽出液對酚酞呈現(xiàn)堿 性反應(yīng)(可能由于皂化物發(fā)生水解作用引起)時,也可按本步驟進(jìn)行試驗(yàn)。
  (5)用指示劑(或酸度計(jì))測定水溶性酸、堿向兩個試管中分別放入1~2mL抽提 物,在*支試管中,加入2滴甲基橙溶液,并將它與裝有相同體積蒸餾水和2滴甲基橙溶液的另一支試管相比較。如果抽提物呈玫瑰色,則表示所測石油產(chǎn)品中有水溶性酸存在。在第二支試管中加入3滴酚酞溶液,如果溶液呈玫瑰色或紅色時,則表示有水溶性堿存在。
  注意:  當(dāng)抽提物用甲基橙(或酚酞)為指示劑,沒有呈現(xiàn)玫瑰色(或紅色)時,則認(rèn)為沒有水溶性酸、堿。 說明:  當(dāng)對石油產(chǎn)品水溶性酸、堿評價(jià)不一致時,則按下面的酸度計(jì)法進(jìn)行仲裁試驗(yàn)。
  向燒杯中注入30~50mL抽提物,電極浸入深度為10~12mm按酸度計(jì)使用要求測定pH。
  6、 油品檢測精密度 
 (1)本標(biāo)準(zhǔn)精密度規(guī)定僅適用于酸度計(jì)法。 
 (2)同一操作者所提出的兩個結(jié)果,pH之差不應(yīng)超過0.05。
 7、 報(bào)告  取重復(fù)測定兩個pH的算術(shù)平均值,作為試驗(yàn)結(jié)果。
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